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新型复合纳米材料的制备及在有机磷农药检测中的应用

文档作者：道寿樱文档来源：新疆维吾尔自治区和田地区教育学		更新日期： 2026年09月07日	点击数：
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June, 2023
当当代化工
ContemporaryChemical Industry
第52卷第6期
2023年6月
Vo1.52,No.6
新型复合纳米材料的制备
及在有机磷农药检测中的应用
道寿樱
（新疆维吾尔自治区和田地区教育学院，新疆和田848000）
摘商要：为了提高有机磷农药的检测灵敏度，并降低检测成本，以氧化石墨烯GO-1和钛酸丁酯等为主要
原料，制备了一种新型复合纳米材料GO-1/TiO2，并以FTO导电玻璃作为基底材料，构建了适用于有机磷农药
检测的复合电极，优化了复合电极的光电性能，并检测了甲基对硫磷的浓度。实验结果表明：随着GO-1和
GO-1/TiO2加量的不断增大，以及电沉积时间的逐渐延长，复合电极的光电流均呈现出“先增大后减小”的趋
势；而随着偏置电压的逐渐增大，复合电极的光电流则逐渐增大。复合电极的光电性能优化最佳参数为：GO-1
的质量浓度为0.25mgmLl，GO-1/TiO2质量浓度为5mgmL，电沉积时间为8min，偏置电压为0V。在
0.01~10nmol·L范围内，甲基对硫磷的浓度与光电流信号强度成线性关系，相关系数为0.9994，检出限为
0.008nmol·L。复合电极在4℃干燥环境中保存30d后，光电流仍能达到208μA，具有较强的稳定性。
关键词：复合纳米材料；有机磷农药；检测；复合电极；光电性能
中图分类号：TQ450.26;TB383.1 文献标识码：A 文章编号：1 1671-0460（2023）06-1328-05
Preparation of New Composite Nanomaterials and Its Application
in the Detection of Organophosphorus Pesticides
DAO Shou-ying
(Xinjiang Uygur Autonomous Region Hotan Regional Coliege of Education, Hotan Xinjiang 848000, China)
Abstract: In order to improve the detection sensitivity of organophosphorus pesticides and reduce the detection cost, a
new composite nano-material GO-1/TiO2 was prepared with graphene oxide GO-1 and butyl titanate as the main raw
materials, and the FTO conductive glass was used as the base material to construct a composite electrode suitable for
the detection of organophosphorus pesticides, the photoelectric performance of the composite electrode was optimized,
and the concentration of methyl parathion was detected. The experimental results showed that with the increase of the
dosage of GO-1 and GO-1/TiO2, and the gradual prolongation of the electrodeposition time, the photocurrent of the
composite electrode showed a trend of "increasing first and then decreasing"; With the increase of the bias voltage, the
photocurrent of the composite electrode increased gradually. The optimal parameters for the photoelectric performance
optimization of the composite electrode were as follows: the mass concentration of GO-1 was 0.25 mg'mL-, the mass
concentration of GO-1/TiO2 was 5 mg'mL-, the electrodeposition time was 8 min, and the bias voltage was 0 V. In the
range of 0.01~10 nmol-L', the concentration of methyl parathion had a linear relationship with the intensity of
photocurrent signal, the correlation coefficient was 0.999 4, and the detection limit was 0.008 nmol-Ll. After the
composite electrode was stored in a dry environment at 4 C for 30 d, the photocurrent could still reach 208 μA,
showing strong stability.
Key words: Composite nanomaterials; Organophosphorus pesticide; Testing; Composite electrode; Photoelectric
performance
根据化学成分的不同，可以将农药分为有机磷
类、有机氯类、除虫菊酯类以及氨基甲酸酯类等，
其中有机磷类农药由于具有杀虫效率高、除菌效果
好以及兼具除草剂的效果等优点，使其在农业生产
过程中得到了较为广泛的应用[1-3]。据有关统计数据
显示，世界上有机磷类农药的使用量在全部农药种
类中的占比大约在40%左右，有机磷农药的大规模
使用为农作物的生产提供了良好的保护，但同时也
对生态环境造成了比较严重的污染。土壤、地下水
或者农产品中均能残留一定量的有机磷农药，当其
浓度达到一定程度时，会对动植物或者人体造成严
重的健康安全威胁[4-1]。
目前，针对残留的微量有机磷农药检测方法主
要包括气相色谱法、质谱法以及液相色谱法等，或
者采取几种方法的联合使用等，此类方法虽能够较
为准确地检测出有机磷农药残留，但由于仪器设备
的价格较为昂贵，并且操作流程较为繁，使其大
规模推广应用受到了限制[-10]。近年来，电化学传
感法在有机磷农药检测领域得到了较为广泛的研究
及应用，也取得了较多的研究成果。通过纳米材料
基金项目：新疆维吾尔自治区自然科学基金项目（项目编号：2021D01A809）
收稿日期：2023-03-02
作者简介：道寿樱（1978-），贵州省贞丰县人，讲师，研究方向：教育教学研究。E-mail：1947541942@qq.com。
第52卷第6期 道寿樱：新型复合纳米材料的制备及在有机磷农药检测中的应用 1329
对工作电极进行修饰，或者制备基于酶促反应的电
化学生物传感器等技术均能有效提高有机磷农药的
检测灵敏度。纳米材料通常具有良好的导电性、导
热性能和稳定性能，经过纳米材料修饰处理后的工
作电极对有机磷农药的选择性更强，并且响应时间
也会显著缩短，使其能够应用于电化学传感领
域[1-14]。本文以石墨粉为基础原料，采用改进的
Hummers法制备出了氧化石墨烯CO-1,并以此为基
础，制备出了一种新型复合纳米材料GO-1/TiO2，再
以FTO导电玻璃作为复合电极的基底材料，构建了
适用于有机磷农药检测的复合电极，优化了复合电
极的光电性能，最后对有机磷农药（甲基对硫磷）
的浓度进行了检测，以期为有机磷农药的高效快速
检测提供一定的技术支持。
1 实验部分
1.1 主要实验材料及仪器
实验材料：石墨粉，分析纯，茂名市雄大化工
有限公司广州分公司；过硫酸钾、浓硫酸、无水乙
醇、高锰酸钾、过氧化氢、浓盐酸，均为分析纯，
国药集团化学试剂有限公司；异丙醇、丙酮、氯化
镉、硫代硫酸钠，均为分析纯，天津市天力化学试
剂有限公司；钛酸丁酯，化学纯，广州市江顺化工
科技有限公司；FTO导电玻璃，西安齐岳生物科技
有限公司；PBS缓冲溶液，实验配制；甲基对硫磷，
分析纯，阿拉丁试剂有限公司。
实验仪器：GAMRY电化学工作站，美国
GAMRY公司；Sino1004T型电子分析天平，上海诺
萱科学仪器有限公司；PHB-4型便携式pH计，上
海仪电科学仪器股份有限公司；DZF6010型数显恒
温干燥箱，郑州卓成仪器科技有限公司；KH19A实
验室台式高速离心机，湖南凯达科学仪器有限公司；
KQ3200E实验室便携式超声清洗设备，青岛精诚仪
器仪表有限公司；DTM-4T-4.5型高温马弗炉，上海
儒一恒温设备中心；DEM22万用表，德力西电气有
限公司；MS-H280-Pro数显恒温加热实验室小型搅
拌机，济南爱来宝仪器设备有限公司
1.2 新型复合纳米材料GO-1/TiO2的制备
准确称取一定质量的石墨粉于三口烧瓶中，并
按比例加人一定量的过硫酸钾和浓硫酸，使用磁力
搅拌装置将其搅拌混合均匀，然后将其放人恒温干
燥箱中，在85℃条件下反应5h。反应结束后将其
置于冰浴中，然后继续向混合体系中加人蒸馏水，
洗涤、抽滤，最后使用无水乙醇浸泡，再次过滤后
将其在85℃条件下干燥2h。继续向干燥产物中加
人一定比例的浓硫酸，搅拌混合均匀，然后在加人
一定比例的高锰酸钾，冰浴中搅拌反应24h，继续
向混合液中加入蒸馏水，继续搅拌反应2h，再加人
一定比例的过氧化氢，待混合体系变为亮黄色时，
即停止加入过氧化氢。放置一定时间后，倒掉上层
清液，使用稀盐酸将产物洗涤数次，再使用蒸馏水
继续洗涤数次直至清液的pH值达到6以上为止，
将产物在恒温干燥箱中烘干，即得到氧化石墨
烯GO-1。
称取一定量上述制备的产物GO-1，将其加人到
一定体积的异丙醇中，在超声状态下反应1h，再继
续加入一定体积的钛酸丁酯，并加人一定量的蒸馏
水，继续超声反应60min，即得到淡黄色产物，然
后将其倒人高温高压反应装置中，升高温度至
200℃，反应12h后将产物离心，去除上层溶液后，
将固体产物使用蒸馏水洗涤干净，最后使用无水乙
醇再洗涤几次，离心后干燥，即得到新型纳米复合
材料 GO-1/TiO2
1.3 复合电极的构建
使用FTO导电玻璃作为复合电极的基底材料，
首先将FTO导电玻璃使用丙酮溶液充分浸泡后，再
超声清洗20min，然后继续使用蒸馏水冲洗几遍，
再使用体积比为1：1的乙醇水溶超声清洗20min，
最后使用蒸馏水冲洗干净，放置于恒温干燥箱中在
105℃左右的条件下恒温干燥12h，冷却后将其密
封保存。
将1.2中制备的新型复合纳米材料GO-1/TiO2
制备成不同质量浓度的分散液，然后将其均匀涂抹
在清洗处理后的FTO导电玻璃表面上，在室温条件
下干燥后成膜，然后在将其放置在马弗炉中，在
500℃条件下反应30min后待用。继续采用恒电位
的方式在FTO导电玻璃上进行电沉积，其中参比电
极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，溶液为氯
化镉和硫代硫酸钠，温度为50℃，电沉积不同时
间后取出，使用蒸馏水清洗数次，在恒温烘箱中干
燥后即得到复合电极
1.4 复合电极光电性能测试
将1.3中构建的复合电极采用GAMRY电化学
工作站（三电极体系）进行光电性能测试，其中复
合电极作为工作电极（工作面积为0.75cm²），饱和
甘汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极，缓冲
溶液为0.1mol·L-的磷酸盐（PBS）溶液，照射光源
为500W氙灯，工作电极距光源大约20cm，照射
时间为 20 s。
1.5 甲基对硫磷的检测
甲基对硫磷相比较于其他有机磷农药而言具有
更强的水解性能，其在碱性条件下极易水解出对硝
1330 当 代 化 2023年6月
基苯酚，并且水解的产物容易被氧化。因此，室内
采用甲基对硫磷作为检测对象，使用构建的复合电
极检测其浓度。具体实施步骤为：将一定量的甲基
对硫磷加人到0.05mol·L-"的氢氧化钠溶液中，得到
摩尔浓度为0.001mol·L的甲基对硫磷溶液，并将
其在超声清洗仪中超声60min，使溶液颜色变为黄
色，即得到甲基对硫磷的水解溶液。然后使用
0.1mol·L"的磷酸盐（PBS）溶液将甲基对硫磷的水
解溶液稀释至不同浓度，最后采用PEC传感器检测
甲基对硫磷的浓度值（初始电位为OV，扫描样品
间隔为0.2s，运行时间为100s）。
2 结果与讨论
2.1 复合电极光电性能优化
2.1.1 GO-1加量的影响
在GO-1/TiO2质量浓度均为4mgmL"、电沉积
时间均为6min、偏置电压均为0V的条件下，考察
了GO-1加量对复合电极光电流大小的影响，实验
结果见图1。
200
160
120
80
40
0
0.10 0.150.200.25 0.300.35 0.40
GO-1加量/(mgmL)
图1GO-1加量对复合电极光电流的影响
Fig.1 Effect of GO-1 dosage on photocurrent of composite
electrode
由图1实验结果可以看出，随着GO-1加量的
不断增大，复合电极的光电流呈现出“先增大后减
小”的趋势。当GO-1的加量为0.25mgmL时，复
合电极的光电流可以达到最大（187μA），再继续增
大GO-1的加量，复合电极的光电流则有所减小。
这说明一定量的氧化石墨烯GO-1负载到复合电极
上能够有效地提高其光电流信号的强度，推荐其最
佳加量为2.5mgmL-l
2.1.2 GO-1/TiO2加量的影响
在GO-1的质量浓度均为0.25mgmL、电沉积
时间均为6min、偏置电压均为0V的条件下，考察
了GO-1/TiO2加量对复合电极光电流大小的影响，
实验结果见图2。
210
180
150
V/
120
90
60
30
0
1 2 3 4 5 6 7 8
GO-1/TiO.加量/(mgmL"l)
图2GO-1/TiO2加量对复合电极光电流的影响
Fig.2 Effect of GO-1/TiO, dosage on photocurrent of
compositeelectrode
由图2实验结果可以看出，随着GO-1/TiO2加
量的不断增大，复合电极的光电流同样呈现出“先
增大后减小”的趋势，这与2.1.1中的实验结果趋势
相一致。当GO-1/TiO2的加量为5mgmL时，复合
电极的光电流可以达到最大（204μA），再继续增大
GO-1/TiO2的加量，复合电极的光电流则有所减小。
这是由于当GO-1/TiO2的加量较小时，光电极上的
复合纳米材料膜太薄，对可见光的吸收作用较弱，
造成透射率较大，导致光电流信号强度不大；而当
GO-1/TiO2的加量过大时，会导致光电极上的复合纳
米材料膜过厚，这也会使光电信号传递到FTO导电
玻璃上的距离增大，从而使光电信号有所减弱。因
此，为使复合电极的光电信号达到最强，推荐
GO-1/TiO2的最佳加量为5mg'mL"l
2.1.3 电沉积时间的影响
在GO-1的质量浓度均为0.25mgmLl、
GO-1/TiO2质量浓度均为5mgmL-、偏置电压均为
0V的条件下，考察了电沉积时间对复合电极光电
流大小的影响，实验结果见图3。
210
180
150
120
90
60
30
0
0 2 4 6 8 10 12 14
电沉积时间/min
图3电沉积时间对复合电极光电流的影响
Fig.3 Effect of electrodeposition time on photocurrent of
compositeelectrodes
由图3实验结果可以看出，随着电沉积时间的
第52卷第6期 道寿樱：新型复合纳米材料的制备及在有机磷农药检测中的应用 1331
不断延长，复合电极的光电流同样呈现出“先增大
后减小”的趋势。当电沉积时间为8min时，复合
电极的光电流可以达到最大（216μA），再继续延长
电沉积时间，复合电极的光电流则有所减小。这是
由于将CdS电沉积到GO-1/TiO,之上能够更加快速
地将光电子传递到FTO导电玻璃表面，可以实现光
生电子-空穴的高效分离，进而能够有效增强光电信
号；但当电沉积时间过长时，CdS沉积到GO-1/TiO2
表面的量较大，使光电子向FTO导电玻璃表面迁移
的距离增大，进而导致光电信号有所减弱。因此，
推荐最佳的电沉积时间为8min。
2.1.4 偏置电压的影响
在GO-1的质量浓度均为0.25mgmLl、
GO-1/TiO2质量浓度均为5mg'mL-l、电沉积时间均
为8min的条件下，考察了偏置电压对复合电极光
电流大小的影响，实验结果见图4。
由图4实验结果可以看出，随着偏置电压的逐
渐增大，复合电极的光电流呈现出逐渐增大的趋势。
偏置电压对光电流信号的影响较大，虽然偏置电压
越高，复合电极的光电流信号越强，但由于需要考
虑具体实验中其他物质的干扰，尽量不选择过高的
偏置电压。当偏置电压为0V时，也能满足本实验
的检测需求，因此，推荐偏置电压为0V。
310
250
V/甲
200
150
100
50
0
-0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3
偏置电压/V
图4偏置电压对复合电极光电流的影响
Fig.4 Influence of bias voltage on photocurrent of composite
electrode
2.2 甲基对硫磷的检测
在GO-1的质量浓度均为0.25mgmL-、
GO-1/TiO2质量浓度均为5mg'mL"、电沉积时间均
为8min、偏置电压均为0V的条件下制备复合电极，
然后按照1.5中的实验方法对溶液中不同浓度的甲
基对硫磷进行了检测。其中电解质溶液为0.1mol·Ll
的磷酸盐（PBS）溶液，光源为500W氙灯，电压
为0V，照射时间为20s，实验结果见图5。
由图5实验结果可以看出，随着甲基对硫磷浓度
的不断增大，光电流呈现出逐渐增大的趋势。在
0.01~10nmol·L范围内，甲基对硫磷的浓度与光电流
信号强度成线性关系，相关系数为0.9994，检出限
为0.008nmol·L。这说明由新型复合纳米材料
GO-1/TiO2制备的复合电极对微量甲基对硫磷的检测
具有较高的灵敏度，能够应用于有机磷农药的检测中。
250
200
150
100
50
0 2 4 6 8 10
甲基对硫磷浓度/(nmol·L)
图5 甲基对硫磷检测实验结果
Fig.5 Test results of methyl parathion
2.3 复合电极的稳定性
复合电极的稳定性对其使用效果的影响至关重
要，因此，将制备的复合电极在4℃干燥环境中保
存不同时间后，再分别在2.1中优化的实验条件下
测定其光电流信号的变化情况，实验结果见图6。
250
200
150
100
50
0 5 10 15 20 25 30
保存时间/d
图6复合电极的稳定性测定结果
Fig.6 Stability test results of composite electrode
由图6实验结果可以看出，随着复合电极保存
时间的逐渐延长，其光电流有所减小，但减小的幅
度不大。当保存时间为15d时，复合电极的光电流
仍能达到213μA，与初始时的216μA相比基本没
有太大变化，而当保持时间延长至30d时，复合电
极的光电流为208μA，仍能达到初始值的95%以上，
衰减幅度较小。这说明制备的复合电极具有较强的
稳定性，能够长时间保持较强的光电流信号强度。
（下转第1447页）
上接第1331页
第52卷第6期 何晓研，等：橡胶防护蜡的机理研究与应用探索 1447
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【46】范汝良，李.含有三峰碳数分布的防护蜡及其在橡胶制品中的
3结论
1）以石墨粉为基础原材料，通过改进的
Hummers法制备出了氧化石墨烯GO-1,并结合钛酸
丁酯等原料，制备出了一种新型复合纳米材料
GO-1/TiO20
2）以FTO导电玻璃作为复合电极的基底材料，
通过涂抹新型复合纳米材料GO-1/TiO2，以及电沉积
的方式，构建了适用于有机磷农药检测的复合电极。
3）复合电极光电性能优化实验结果表明，在
GO-1的质量浓度为0.25mgmL-l、GO-1/TiO2质量浓
度为5mgmLl、电沉积时间为8min、偏置电压为
OV的条件下，复合电极的光电流信号即能够满足
有机磷农药检测的需求。
4)合电极对微量甲基对硫磷的检测具有较高
的灵敏度，在0.01~10nmol·L"范围内，甲基对硫磷
的浓度与光电流信号强度成线性关系，相关系数为
0.9994，检出限为0.008nmol·Ll，并且复合电极具
有较强的稳定性。
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